微量水分析儀主要采用離子選擇電極測(cè)量法來(lái)實(shí)現(xiàn)檢測(cè)的。儀器上的電極:PH、氟、鈉、鉀、鈣、鎂、和參比電極。每個(gè)電極都有一離子選擇膜，會(huì)與被測(cè)樣本中相應(yīng)的離子產(chǎn)生反應(yīng)，膜是一離子交換器，與離子電荷發(fā)生反應(yīng)而改變了膜電勢(shì)，就可檢測(cè)液，樣本和膜間的電勢(shì)。膜兩邊被檢測(cè)的兩個(gè)電勢(shì)差值會(huì)產(chǎn)生電流，樣本，參考電極，參考電極液構(gòu)成"回路"一邊，膜,內(nèi)部電極液，內(nèi)部電極為另一邊。
微量水分析儀內(nèi)部電極液和樣本間的離子濃度差會(huì)在工作電極的膜兩邊產(chǎn)生電化學(xué)電壓，電壓通過(guò)高傳導(dǎo)性的內(nèi)部電極引到到放大器，參考電極同樣引到放大器的地點(diǎn)。通過(guò)檢測(cè)一個(gè)的已知離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液獲得定標(biāo)曲線，從而檢測(cè)樣本中的離子濃度。
溶液中被測(cè)離子接觸電極時(shí)，在離子選擇電極基質(zhì)的含水層內(nèi)發(fā)生離子遷移。遷移的離子的電荷改變存在著電勢(shì)，因而使膜面間的電位發(fā)生變化，在測(cè)量電極與參比電極間產(chǎn)生一個(gè)電位差。
1、系統(tǒng)全密閉問(wèn)題。卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2、取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
3、 磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度以快到不形成湍流為止，這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)。
4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量度。
5、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
6、水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系，又必須與外界接通。
7、系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。
8、在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí)，調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過(guò)程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。
